丙酸及其相關的鹽類在食品生產中發揮著巨大的作用,鹽類中以丙酸鈉和丙酸鈣應用較廣。丙酸鈉和丙酸鈣均具有良好的防霉作用,在糕點、面包和乳酪等食品中均有使用,其中丙酸鈣用作防腐劑的同時還可補充食品中的鈣質。然而,作為食品防腐劑的一種,丙酸及其鹽類在食品中的量有嚴格規定,具體可參考下表(GB2760-2024)。
GB 5009.120-2025 食品安全國家標準食品中丙酸及其鹽的測定中詳細規定了相關分析物質的檢測方法,飛諾美實驗室在標準的基礎上重現了面包基質丙酸及其鹽類物質的檢測方案,供實驗室老師參考。
?稱量:稱取5g(精確至0.01g)面包試樣于 100mL燒杯中,加標;
?提取:加水25mL,加入1mol/L 磷酸溶液 0.50mL,混勻,經超聲浸提10min后,用1mol/L 磷酸溶液調pH為3左右。轉移全部試樣至50mL 容量瓶中,用水定容至刻度,搖勻。將試樣轉 移至50 mL 離心管中, 6000r/min 離心10min,待凈化。
?活化:Cleanert PEP小柱依次用5mL甲醇、5mL 水活化,保持柱體濕潤;
?上樣:準確將 5.0mL樣液上樣過柱;
?淋洗:用 5.0mL 甲醇-水溶液(10+90)淋洗小柱,真空抽干10min;
?洗脫:5.0mL甲醇-水溶液(40+60)洗脫小柱,抽干;收集洗脫液并用甲醇-水溶液(40+60)定容至5.00mL,過0.45μm 尼龍濾膜,上機待測。
?色譜柱:Venusil ASB C18,4.6×250mm,5µm(VS952505-0);
?流動相:1.5g/L磷酸氫二銨溶液,用1mol/L磷酸溶液調pH 為3.0
?流 速:1.0 mL/min;
?柱 溫:25 ℃;
?進樣量:20 μL;
?檢測波長:214nm
由于基質含有本底,故選擇0.5g/kg高濃度添加計算回收率結果,基質添加濃度的回收率為105.52%,RSD為0.5%,具體見下表。
注:
實驗時間建議一針60min,保證樣品中干擾峰洗脫下來,否則會干擾下一針進樣。
本實驗重現了GB5009.120-2025 食品安全國家標準 食品中丙酸及其鹽的測定,使用Cleanert PEP固相萃取小柱結合液相色譜的檢測方法對面包基質進行了丙酸及其鹽的測試。試樣中的丙酸鹽通過酸化轉化為丙酸,超聲波提取后,提取液調pH后定容,經Cleanert PEP,500mg/6mL(PE5006,)固相萃取柱凈化, Venusil ASB C18(4.6×250mm 5μm)液相色譜柱進行檢測,采用外標法定量。結果表明,添加水平的相對回收率為105.52%,RSD為0.5%,能夠滿足檢測要求。